phtalates et PET contaminations – séparation ,isolations ,cristallisation et déterminations spectrales

12 septembre 2018

 

fichier pdf FICHIER PROJET PHTALATES PET 55

Doctorante ASSAS Yasmine Fatima Zohra-USTHB -CHIMIE DES MEDICAMENTS FICHIER PROJET PHTALATES PET ASSAS YASMINE

 

fichier pdf FICHIER PROJET PHTALATES PET (1)

suite de l article PUBLICATION

FICHIER PROJET PHTALATES PET suite 4

 

 

Nom et Prénom : ASSAS Yasmine Fatima Zohra

 

Intitulé : Contamination de BMC850 liquide par les Phtalates e PET.

 

 

Dans le Laboratoire de synthèse Organique, Service RMN, Département de Santé- CRAPC

 

Direction du Professeur Y.BELMILOUD

O.TALHI

 

Durée du Travail : 4 Mois exactement Du mi 03.2018 / 07.2018

 

 

 

 

 

 

Avant Propre

Ce travail a été réalisé dans le cadre d’une convention entre l’USTHB et CRAPC.

Le déroulement des travaux a eu lieu entre le Laboratoire  Physico-Chimie Théorique et de Chimie    Informatique(LPCTCI), Faculté de Chimie. USTHB. BP32 El alia 16111. Alger. Algérie et l’équipe de synthèse Organique et RMN Centre de Recherche Scientifique et Technique en Analyse Physico Chimiques (CRAPC) Institut de Recherche à Bousmail, Tipaza, Algérie.

 

Résumé

Partout dans le monde, les matières plastiques sont utilisées comme matériaux de conditionnement des produits agroalimentaires et remplacent de plus en plus le verre ; notamment le poly (éthylène téréphtalate) (PET) utilisé plus spécialement pour le conditionnement des liquides des eaux minérales et des sodas. Ceci a conduit à des emballages non contrôlés au niveau de la production et du stockage, ce qui peut induire un risque sanitaire pour le consommateur. De plus, plusieurs études ont montré la présence dans les eaux embouteillées, sodas  de substances  qui résultent de  la migration des constituants du PET.

Dans le présent travail, nous nous sommes intéressés à la caractérisation et à la détermination  des contaminants contenues dans les eaux embouteillées notamment le PET  et phtalate ; Bis (2-ethyl hexyl) phtalate qui ont migré de la bouteille (le contenant) vers l’eau minérale (le contenu)  par la RMN  Résonance Magnétique Nucléaire proton H et 13C  et par HPLC-UV Chromatographie liquide à haute performance après avoir fait les extraire et les purifier à partir de notre échantillon qui est l’eau minérale embouteillée

Introduction

Partout dans le monde, les matières plastiques sont utilisées comme matériaux de conditionnement des produits agroalimentaires et remplacent de plus en plus le verre. Cet engouement pour ces matériaux s’explique par leur caractère transparent, leur solidité, leur malléabilité, leur étanchéité aux gaz, aux liquides et aux microorganismes, leur faculté de recyclage, leur poids extrêmement favorable, et bien souvent leur moindre coût. Dans notre étude, nous nous intéressons au poly (éthylène téréphtalate) (PET) qui est largement utilisé comme emballage dans l’industrie alimentaire, plus spécialement pour le conditionnement des liquides

L’évaluation de l’inertie des matières plastiques au contact des denrées alimentaires, comme le PET, est régie par une réglementation européenne qui permet d’assurer la sécurité sanitaire des populations. Cependant, plusieurs études ont montré la présence dans les aliments ; de substances dont l’origine est controversé. Une hypothèse possible pour expliquer leur présence est la migration des constituants du PET tels que des monomères, les phtalates, des additifs et des substances ajoutés involontairement (SAI) ou Non- Intentionally Added Substances (NIAS) vers l’eau et les liquides embouteillée,  les produits agroalimentaires.

L’usage de matières plastiques comme emballages alimentaires a conduits à des emballages non contrôlés au niveau de la production et du stockage ce qui a induit à un risque pour le consommateur et la population. C’est pourquoi il est apparu nécessaire d’acquérir des données expérimentales sur la qualité des eaux minérales embouteillées dans du PET fabriqué dans ce pays.

Le recours à des techniques d’analyses très sensibles et validées pour pouvoir quantifier les contaminants à l’état de trace dans le BMC 850 (une solution thérapeutique en développement qui contient 70% d’eau et qui est conditionnée dans une bouteille en plastique) fait donc l’objet du présent travail. De même l’objectif de ce travail est d’apporter une vision de la problématique de la migration depuis la PET vers l’eau et  liquides a travers la migration du PET et phtalate dans la solution thérapeutique BMC 850 (70% EAU) Enfin notre but est d’informer le consommateur sur ce problème.

 

Le premier chapitre de ce manuscrit débute par une revue bibliographique sur le polymère PET et le phtalate  et sur les interactions entre le PET et l’eau minérale. Ensuite nous aborderons le cadre réglementaire européen sur les matériaux entrant en contact avec les denrées alimentaires. La suite du chapitre présentera un bilan sur les composés identifiés dans le matériau PET et dans les eaux embouteillées résultants de la migration et abordés dans la littérature. Le chapitre se terminera ensuite par une présentation des objectifs de la thèse suivie d’une description des propriétés physico-chimiques des contaminants ciblés dans notre étude et de leurs effets sur la santé humaine. Le deuxième chapitre de cette partie sera dédié aux méthodes d’extraction et de purification  des substances migrantes,  dans la solution BMC 850(70% d’eau minérale). Dans ce cadre, ainsi les méthodes analytiques utilisées dans cette étude seront explicitées.

Dans la deuxième partie, nous présenterons les matériels et les méthodes auxquels nous avons eu recours tout au long de ce travail expérimental. Dans la troisième partie, une description des résultats et des discussions de l’analyse

 

 

PARTIE I

 

REVUE BIBLIOGRAPHIQUE

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

LE POLYÉTHYLÈNETÉRÉPHTALATE(PET)

Le polyéthylène téréphtalate (PET) est un polymère semi-cristallin appartenant à la famille des polyesters thermoplastiques, considéré comme un excellent matériau pour de nombreuses applications. Il est largement utilisé pour la fabrication des bouteilles. Les bouteilles en PET ont progressivement remplacé le polychlorure de vinyle (PVC) et les bouteilles en verre sur le marché. La raison de cette évolution est que le PET présente une excellente résistance aux chocs, une résistance chimique, une clarté, un poids très faible des bouteilles par rapport aux bouteilles en verre, une bonne barrière aux gaz et une faible absorption d’humidité.

Le polyéthylène téréphtalate (PET) est un polyester linéaire dont l’unité de répétition est représentée par la figure 1-1suivante.

 

La présence d’un groupement rigide dans le squelette de la chaîne a une importance capitale sur la cohésion du polymère. Sa structure chimique lui confère ainsi une grande rigidité

Propriétés du PET

Le PET possède une bonne résistance aux produits chimiques, une faible perméabilité aux gaz et à la vapeur d’eau, un faible poids moléculaire, une remarquable résistance aux chocs et un procédé de recyclage assez facile à mettre en œuvre  [CERETTI, E. et al., 2010]. On peut classer ces propriétés en plusieurs types :

  • Propriétés thermiques

L’analyse thermique du PET par DSC (Differential Scanning Calorimetry ou Analyse Thermique Différentielle) montretrois transitionsprincipales(figure).

La première, vers T=75°C, est la transition vitreuse et correspond à une variation de la mobilité moléculaire des chaînes de la phase amorphe. En dessus de cette température (Tg), la mobilité moléculaire augmente et le PET devient caoutchoutique.

La seconde transition apparaît vers 145°C et correspond à une recristallisation du PET amorphe. Cette transition exothermique apparaît pour des matrices dont le taux de cristallinité initial est relativement faible, et disparaît progressivement lorsque le taux de cristallinité augmente.

 

Enfin, la troisième transition est endothermique et se situe vers 260-270°C. Elle correspond à la fusion du polymère. La rigidité des chaînes, liée à la présence de cycles aromatiques, explique le haut point de fusion du PET par rapport aux polyesters aliphatiques. Cette température de fusion élevée donne une bonne stabilité thermique en l’absence de contraintes. L’analyse thermogravimétrique montre que la masse du PET change entre 320 et 500ºC et qui est dû à la dégradation du PET figure.

 

 

 

 

 

 

 

 

Propriétés rhéologiques

La mise en œuvre du PET se fait alors généralement à l’état fondu, entre270 et290°C. A ces températures, la dégradation thermique du PET peut affecter de façon très importante et irréversible ses propriétés rhéologiques, [PENNARUN, P.Y., 2001].

Mise en œuvre des bouteilles en PET

Dans l’industrie, deux procédés de fabrication des corps creux en matériau polymère sont en compétition : l’extrusion-soufflage et l’injection-soufflage. Les propriétés mécaniques du PET, notamment sa faible viscosité à l’état fondu, ont favorisé la deuxième technique qui est diviséeen trois étapes [ DENIS, G., 1989],[PLANTAMURA, B. 2012]:

L’extrusion-plastification de la résine de base, L’injectionde la matière fondu, Lesoufflage de la préforme et son refroidissement simultané.

 Extrusion –plastification

. Le polymère est amené à la température de fusion dans une extrudeuse (figure 1-9) où la vis de plastification est généralement animée d’un mouvement de rotation (50 à 150 tours.min-1)permettant le malaxage et le transfert de matière fondue vers la buse d’injection. C’est principalement au cours de cette étape d’extrusion-plastification, où la température du polymère est supérieure à 280°C et où la dégradation thermique du PET intervient

 

 

 

 

La prédiction de la migration des substances modèles en fonction de l’épaisseur de la barrière et en fonction de la technologie de mise en œuvre des films et des bouteilles en PET multicouches. Deux facteurs sont déterminants pour l’efficacité des barrières fonctionnelles [WELLE, F., 2011]:

• L’épaisseur de la couche du PET vierge dans le produit fini. Cette épaisseur doit être sélectionnée à partir de la concentration des polluants dans le PET recyclé.

• Le contrôle de la température pendant le soufflage de la préforme multicouche. Une température élevée fait augmenter le coefficient de diffusion des substances intrinsèques présentes dans le PET recyclé vers la couche duPET vierge [WELLE, F., 2011

Les Interactions Contenants – Contenus Dans L’emballage Alimentaire

Plusieurs types d’interactions existent entre un emballage (contenant) et le produit emballé (contenu). L’inertie d’un emballage est rarement totale. L’interaction entre le contenant et le contenu peut aboutir à des transferts de matière ce qui peut engendrer par exemple une altération des propriétés organoleptiques de l’aliment ou éventuellement un problème toxicologique peut se poser. Ce contact contenant/contenu [KONKOL, L., 2004].

La Migration de substances ;[NIR, M.M. et RAM, A., 1996],[DEPLEDT, F., 1989].

La perméation  [HERNÁNDEZ-MUÑOZ, P. et al., 1999], [TAWFIK, M. S. et al., 1998].

L’adsorption des constituants de l’aliment par l’emballage ; [AURAS, R. et al., 2006], [HERNÁNDEZ-MUÑOZ, P. et al., 2001], [LEBOSSE, R. et al., 1997].

 

 

Les phtalates

Sont un groupe de produits chimiques dérivés (sels ou esters) de l’acide phtalique. Ils sont donc composés d’un noyau benzénique et de deux groupements carboxylates placés en ortho et dont la taille de la chaîne alkyle peut varier. Les phtalates sont couramment utilisés comme plastifiants des matières plastiques pour les rendre souples.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Structure et propriétés 

Ce sont des liquides visqueux, transparents, incolores, avec peu ou sans odeur et très peu volatils. Leur point d’éclair varie en sens inverse avec leur volatilité. Hydrophobes dans les conditions normales, ils auront donc une affinité particulière pour les graisses ou les alcools lourds3. Dans l’environnement, les phtalates sont biodégradables mais peuvent persister plus longtemps dans certains milieux comme le milieu aquatique où ils vont se mélanger aux sédiments, ce qui rendra plus difficile leur dégradation en milieu aérobie ( présence de O2 ).

Applications industrielles, produits de consommation

Comme des plastifiants dans de nombreux produits en plastiques, caoutchoucs et d’autres matériaux car ils sont plus souples, En Cosmétiques des phtalates  (agents fixateurs augmentant le pouvoir de pénétration d’un produit sur la peau.  On les trouve dans des milliers de produits courants en PVC : couches, chaussures et bottes, textiles imperméables, cuirs synthétiques, jouets, consoles de jeux, encres d’imprimerie, détergents et dans le matériel hospitalier, notamment les poches de perfusion, sont aussi des sources de contamination dans certains dispositifs médicales et les emballages alimentaires

 

 

 

Modes d’exposition

La libération des phtalates dans l’environnement est permise par une migration au sein de la matrice (due à une incompatibilité avec celle-ci) suivie d’une exsudation, et d’une volatilité (plutôt faible mais significative, et qui varie en sens inverse avec la masse molaire). En toxicologie, quatre types d’exposition étaient considérées : inhalation, ingestion, intraveineuse ou contact cutané. Mais une étude publiée en 2015 a expérimentalement confirmé que chez l’enfant, l’absorption des phtalates par la peau (directement à partir de l’air) est une voie d’exposition/contamination aussi importante que l’inhalation (même si l’enfant ne touche pas les objets qui émettent ces phtalates volatils)12. L’inhalation de phtalate n’était pas jugée prépondérante car ces composés sont très peu volatils, il faut tout de même considérer le risque dû aux aérosols dans les cosmétiques (parfums, déodorants) et aux colles et le risque de passage transcutané direct (à partir de l’air pollué) chez les jeunes enfants.

L’exposition via l’ingestion de phtalates est jugée plus critique : dans les pays où les phtalates sont encore admis dans les plastiques au contact des aliments, les phtalates migrent vers les aliments riches en graisses (fromages, viandes, plats en sauce, etc.). La valeur moyenne ingérée est alors de 0,25 mg/jour. Malgré cela, selon des chercheurs de l’Institut national de santé publique du Québec (INSPQ) « seuls » 12 % des gens dépasseraient la dose tolérée pour le DEHP selon la Communauté européenne (soit 0,037 mg/kg de poids corporel/jour). Le risque est exacerbé chez le jeune enfant qui tend à porter à la bouche les objets (dont jouets en plastique) et car les phtalates peuvent migrer dans la salive et aussi au travers de la peau.

La libération de phtalates par la voie intraveineuse est une autre source d’exposition non négligeable. En marge de ces expositions plutôt courantes, il peut aussi se produire des problèmes lors d’une longue hospitalisation pour laquelle l’organisme est exposé aux phtalates à travers les appareils médicaux comme les poches de sang ou les sondes intraveineuses. La quantité à laquelle le patient est exposé est faible mais l’exposition est directe puisque les composés passent directement dans le sang. Cela devient encore plus critique lorsqu’il s’agit d’un bébé ou d’une femme enceinte car les effets sur la fertilité et la croissance sont reconnus.

Enfin des produits cosmétiques en contenant sont aussi source d’exposition car le contact cutané direct permet la migration dans le corps humain.

Des phtalates sont aussi transmis (avec d’autres polluants organiques persistants13via le lait maternel14.

Lorsque toutes ces expositions sont combinées, il peut y avoir des risques mais les quantités présentes dans l’environnement ne sont pas assez importantes pour être dangereuses outre mesure. De plus, il ne se produit en général pas de bioamplification en remontant dans la chaîne alimentaire, ce qui veut dire que la contamination à laquelle un animal a pu être exposé ne se transmettra pas à celui qui va le manger si le temps est assez long pour permettre aux phtalates de se dégrader.

Toxicité, risques pour la santé humaine et l’environnement

La toxicité du phtalate, comme celle du bisphénol A, dépend principalement de sa capacité à migrer du plastique au corps humain. Autrement dit, tout plastique est toxique du fait qu’il contient des phtalates (cf. article PET). Le risque, qui porte de façon plus certaine sur la reproduction humaine, varie selon la masse corporelle, l’âge (surtout pour les fonctions de reproduction), la durée d’exposition, la nature du plastique, l’altération subie par le matériau

 

 

et, bien sûr, la nature du phtalate. Enfin tout risque s’apprécie en regard d’un bénéfice, par exemple dans le cas des poches de sang.

  • Les effets secondaires provoqués par les phtalates en concentrations relativement élevées chez les animaux en laboratoire sont : la baisse de la fertilité, l’atrophie testiculaire, la réduction du poids du fœtus, la mortalité fœtale, et des malformations. Certains phtalates possèdent également un effet perturbateur endocrinien et peuvent provoquer des anomalies du développement sexuel chez le jeune rat mâle exposé in utero. De plus, il a été enregistré des effets sur le foie, les reins et le système reproducteur mâle.
  •  Il reste cependant quelques suspicions à propos des effets cancérigènes de ces phtalates. Bien que des effets aient été prouvés sur des rongeurs (tumeurs hépatiques), les mécanismes biologiques n’étant pas rigoureusement identiques,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Notions Théoriques Basiques

Solvant

Les solvants sont des produits chimiques capables de dissoudre et de diluer d’autres substances sans les modifier ni se modifier eux-mêmes. Un  solvant est un  liquide dans lequel on introduit une ou plusieurs substances – les  solutés – de manière à constituer une phase homogène : la  solution [1]. Le solvant est donc défini non par sa structure chimique, mais par son état physique – l’état liquide – et par l’usage qui en est fait ; il existe ainsi une variété infinie de solvants : l’eau, les composés organiques  (alcools, acides, hydrocarbures, etc.) sont les plus classiques.

 

Classification des solvants selon leur structure moléculaire : 

 Les solvants portiques polaires (également appelés solvants protogènes) : possédant un ou plusieurs atomes d’hydrogène susceptibles de former des liaisons hydrogènes. Par exemple, l’eau, le méthanol.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Les solvants aprotiques polaires : possédant un moment dipolaire non nul et dénué d’atomes d’hydrogènes susceptibles de former des liaisons hydrogènes. Par exemple, l’acétonitrile (CH3CN), le diméthylesulfoxyde (DMSO, (CH3)2SO), le tétrahydrofurane (THF, C4H8O),²

 

 

 

 

 

 


 

 

Les solvants aprotiques apolaires : possédant un moment dipolaire permanent nul. Par exemple, le benzène, les hydrocarbures: alcanes ramifiés ou linéaires, alcanes cycliques, alcènes, etc

Table des solvants :

 

Solvant

Formule chimique

T

d’ébullition

Constante diélectrique

Masse Volumique

Solvants apolaires

Hexane

C6H14

69 °C

2.0

0,655 g·ml-1

Toluène

C6H5-CH3

111 °C

2.4

0,867 g·ml-1

Chloroforme

CHCl3

61 °C

4.8

  1,498 g·ml-1

Acétate  d’éthyle

CH3-COO-C2H5

77 °C

6.0

0,894 g·ml-1

Diméthylsulfoxyde (DMSO)

CH3SOCH3

189 °C

47

1,092 g·ml-1

Dichlorométhane (DCM)

CH2Cl2

40 °C

9.1

1,326 g·ml-1

 

La solvatation :

La solvatation est le phénomène physico-chimique observé lors de la dissolution d’un composé ‘soluté’ chimique dans un solvant.  [4]

Lors de l’introduction d’une espèce chimique initialement à l’état solide (sous forme de cristal ou bien amorphe), liquide ou gazeux dans un solvant, les atomes, ions ou molécules de l’espèce chimique se dispersent dans la solution et interagissent avec les molécules de solvant. Cette interaction s’appelle la solvatation. Elle est de différente nature suivant le soluté et le solvant et recouvre des phénomènes aussi différents que des interactions ion-dipôle (soluté = Na+, solvant = eau), des liaisons hydrogène (soluté = alcool, solvant = eau) ou des liaisons de van der Waals (soluté = méthane, solvant = cyclohexane).

Quand le soluté est en phase condensée (liquide ou solide), la solvatation entre dans le bilan énergétique qui met en jeu la séparation des molécules ou des ions dans le soluté avant sa dispersion dans le solvant. Le soluté ne se dissout que si les interactions soluté-solvant compensent la perte des interactions soluté-soluté et solvant-solvant du fait de la dissolution :

Soit par réaction chimique ;  soit en affaiblissant suffisamment les liaisons (par exemple, l’eau divise les forces électrostatiques par environ 80).

 

 Notions Théoriques

I.1 Technique d’extraction utilisée

L’extraction est une technique de séparation en génie chimique, elle utilise un moyen d’extraction pour séparer sélectivement un ou plusieurs composés d’un mélange sur la base de ces propriétés chimiques et/ou physiques. Le moyen d’extraction doit être non ou peu miscible  avec les composants principaux du mélange alors que le composé à extraire doit posséder plus d’affinité avec le moyen d’extraction qu’avec les composants principaux du mélange. Suivant la manière et le moyen utilisé, on a plusieurs techniques.

I.1.1. Extraction liquide-liquide

 -Principe

Elle est basée sur la solubilité différentielle d’une même substance dans deux solvants non miscible. Dans le cas où l’un des solvants est constitué par l’eau, le second doit être un liquide de faible constante diélectrique, solvant organique inerte de préférence, comme le tétrachlorure de carbone, le benzène, le cyclohexane ou le chloroforme.

Soit «A» une substance soluble à la fois dans l’eau et un autre solvant, à l’équilibre hétérogène de partage de A entre les phases liquides.

 

A eau                                                   A solvant (1)

 

On définit la constante d’équilibre D, coefficient de partage de la substance A entre le solvant et la phase aqueuse [52].

D = [A]eau / [A]solvant                   (2)

L’extraction liquide-liquide est une méthode de choix pour la séparation de liquide lorsque la distillation ou la cristallisation ne sont pas possible ou trop difficiles. Deux opérations distinctes doivent être effectuées pour réaliser une extraction liquide-liquide:

• Le mélange intime des deux phases par brassage (agitation),

• La séparation des deux phases par décantation.

La décantation: Est réalisée à l’aide de l’ampoule à décanter. En fonction de la nature du solvant utilisé et en particulier de sa densité par rapport à celle de l’eau (1,00), la phase organique à récupérer se situera au-dessus ou en dessous.

La durée d’agitation est régit par la cinétique de transfert de soluté vers la phase organique pour atteindre une concentration d’équilibre, tandis que la durée de décantation est conditionnée par le temps de séparation des deux phases non miscible.

 

 

 

Le séchage et la filtration: Afin d’éliminer le peu d’eau susceptible d’avoir été retenue dans la phase organique, on fait agir un déshydratant. On filtre ensuite pour ne recueillir que la phase organique exempte d’eau.  Généralement, on veut ensuite évaporer le solvant pour récupérer l’extrait seul, il faudra donc aussi que le solvant soit volatil (température d’ébullition faible).

 

 

I.1.2Classification des systèmes d’extraction liquide-liquide

Selon les propriétés chimiques de l’extractant, son mode d’action et la nature des interactions entre le soluté et l’extractant, on distingue quatre types de phénomènes lors d’une extraction [53]:

 

 

Extraction par solvatation                                                     extractant neutre.

Extraction par échange de cations                                       extractant acide.

Extraction par échange d’anions                                          extractant basique.

Extraction par chélation                                                        agent chélatant.

 

Dans notre cas on a utilisé l’extraction liquide liquide type extraction par Solvatation

Extraction par solvatation

Un composé organique est dit solvatant s’il possède un atome d’oxygène, de soufre, de phosphore ou d’azote susceptible d’engager un doublet électroniques dans une liaison. L’extractant agit par le biais de son pouvoir donneur, c’est une base de Lewis hydrophobe donnant lieu à des interactions de type accepteur-donneur avec les espèces métalliques neutres de la phase aqueuse. L’espèce extraite se trouve solvatée sous forme moléculaire électriquement neutre.

 

 

II.5. Les applications d’une extraction

La principale application des extractions est dans la purification des échantillons pour l’analyse quantitative où l’analyte doit être exempt de toutes impuretés interférentes dans l’analyse, dans la pré-concentration des analytes dans une matrice, pour qu’ils deviennent détectables ou quantifiables. Des exemples spécifiques incluent la détermination de pesticides et herbicides dans des sols, détermination des hydrocarbures polycycliques aromatiques dans l’eau potable, polluants gazeux industriels et urbains et les drogues dans les fluides biologiques.

 

I.2.Moyens de purification utilisés

En chimie, la purification est la séparation de substances chimiques dans le but de décontaminer des substances

Il existe plusieurs moyens de purification:

 La filtration.

 La centrifugation.

 La chromatographie.

 L’électrophorèse.

Dans notre travail, on a fait l’étape de purification par la filtration et la TLC type de Chromatographie.

I.2.1La filtration

La filtration est une méthode mécanique utilisée pour séparer un solide d’un liquide ou d’un gaz en faisant passer le mélange par une membrane ou un chiffon fin, par l’aide d’un entonnoir.  La filtration est un procédé de séparation permettant de séparer les constituants d’un mélange qui possède une phase liquide et une phase solide au travers d’un milieu poreux. C’est une technique très utilisée que ce soit dans le domaine de l’agro-alimentaire ou de la pharmacie ou par de nombreuses espèces animales, principalement aquatique. L’utilisation d’un filtre permet de retenir les particules du mélange hétérogène qui sont plus grosses que les trous du filtre (porosité). Le liquide ayant subi la filtration se nomme filtrat, et ce que le filtre retient se nomme un résidu.

Les applications de la filtration courante résultent de la séparation d’un solide dispersé dans un liquide pour obtenir:  Un liquide clarifié, débarrassé des particules solides.  Un solide essoré de l’excès de liquide.

I.2.1.1.Principe de la filtration

La filtration est une séparation selon le diamètre des particules solides de différentes tailles, qui sont dispersées dans un liquide. La différence de pression force le liquide à passer à travers le filtre alors que les particules solides restent à la surface.

 

 

Deux phénomènes accompagnent souvent la filtration:   Le premier phénomène est le colmatage: La pénétration des particules dans les interstices [petits espaces vides entre les parties du filtre] de la matière filtrante provoque le phénomène du colmatage. Ceci modifie la porosité et ralentie la filtration.  Le deuxième phénomène est l’adsorption: Il résulte de la charge électrique qui possède la matière filtrante. Ceci induit la rétention de certains produits par le filtre malgré que leurs dimensions permettent leur passage à travers les pores du filtre

 

I.2.1.2. Méthodes de filtration

La filtration consiste à séparer les constituants d’un mélange liquide -solide par passage à travers un milieu filtrant. Elle est beaucoup plus rapide que la sédimentation. Il existe plusieurs procédés de filtration.

  • Filtration gravimétrique (filtration par gravité)

Dans cette méthode, l’entonnoir de laboratoire équipé d’un papier filtre est utilisé. La différence de pression est créée par la hauteur du liquide sur le filtre

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

La filtration gravimétrique présente les inconvénients suivants:

 La filtration est lente.

 La difficulté de récupération de la phase solide isolée, surtout lorsqu’elle est peu abondante

 

 

 

  • Filtration sous vide 

La vitesse de filtration est augmentée par la création d’une dépression en aval du matériau filtrant (Fig. 5). C’est le mode de filtration utilisé d’une manière courante pour les verres frittés et les membranes filtrantes. Des entonnoirs spéciaux adaptés sur une fiole à succion, dans laquelle on crée une dépression, sont utilisés. L’entonnoir est adapté sur la fiole par l’intermédiaire d’un cône en caoutchouc, qui collera à la fiole et l’entonnoir lorsque la dépression est établie.

 

 

 

 

 

 

I.2.2.La Chromatographie

La chromatographie est une méthode de séparation des constituants présents dans des mélanges variés. Elle sert en analyse pour purifier, identifier et quantifier des composés au sein d’échantillons divers. Le principe de base repose sur les équilibres de concentration qui apparaissent lorsqu’un composé est mis en présence de deux phases non miscibles, l’une dite stationnaire, est emprisonnée dans une colonne ou fixée sur un support et l’autre, dite mobile, se déplace au contact de la première. Si plusieurs composés sont présents, ils se trouvent entraînés à des vitesses différentes, provoquant leur séparation.

I.2.2.1.Principe

La chromatographie est une méthode physique de séparation basée sur les différentes affinités d’un (des) composé(s) à l’égard de deux phases (stationnaire et mobile). Le principe de cette technique est basé sur la migration différentielle des divers solutés contenus dans un échantillon analysé. L’échantillon est entrainé par la phase mobile au travers de la phase stationnaire qui a tendance à retenir plus ou moins les composés de l’échantillon à l’aide d’interactions comme les forces de Van der Waals ou les liaisons hydrogène. Une fois la phase stationnaire traversée, les composés sont élués. Les différents composants de l’échantillon ont généralement une affinité différente pour l’une et l’autre des deux phases. Il en résulte une différence de vitesse de progression des produits et donc d’élution. Ceci permet de les séparer les uns des autres voire de les identifier. Cette vitesse de séparation est fortement indépendante de la nature des phases mobile et stationnaire.

I.2.2.2.Types de chromatographie

Les méthodes chromatographiques peuvent être classées selon le support de la phase stationnaire en: – Chromatographie sur colonne (HPLC, CPG, et les colonnes de silice). – Chromatographie sur surface (chromatographie sur couches minces ou CCM, chromatographie sur papier).

Suivant le type de chromatographie, elle peut servir à identifier (TLC, CCM, HPLC, CPG), à séparer ou à purifier les composés d’une réaction (chromatographie sur colonne CL, HPLC, TLC.

  • Chromatographie sur colonne 

La chromatographie sur colonne est une méthode préparative qui permet de séparer et d’isoler les constituants d’un mélange. Cette technique est fondée principalement sur des phénomènes d’adsorption et permet de séparer pratiquement tous les mélanges possibles. Il suffit de trouver les bonnes conditions

- La phase stationnaire: support solide. – La phase mobile: le solvant.  La vitesse de déplacement des composés dans la colonne dépend de:

 L’affinité à la phase stationnaire: plus que l’affinité à la phase stationnaire est grande, plus que le déplacement des composés dans la colonne est très lent.

 

 

 La solubilité dans la phase mobile (plus que le composé est très soluble dans la phase mobile, plus que son déplacement dans la colonne est très vite).  Le choix du type de chromatographie et du support dépend de la nature des composés à séparer.

 

Phase stationnaire ; Gel de silice (SiO2)

Se présente sous forme d’une poudre blanche utilisée en particulier pour séparer des composés organiques qui n’ont pas une stabilité suffisante pour être séparés sur l’alumine.

Eluant

L’éluant généralement employé est un mélange de deux solvants. Le plus souvent, au début de l’élution, on commence par le solvant le moins polaire qui entraîne les constituants les moins polaires (les moins retenus par l’adsorbant) ; on augmente ensuite la polarité de l’éluant par addition graduelle du solvant le plus polaire ; on élue ainsi les constituants les plus polaires. Il faut faire des essais sur CCM avec différents éluant pour avoir une bonne séparation entre les produits. Un Rf proche de 0,3 pour le produit le moins polaire.

Vitesse d’élution

La vitesse d’élution doit être la plus constante possible; elle doit être suffisamment lente pour que le soluté soit plus près de l’équilibre entre les phases mobile et stationnaire. Si la vitesse d’élution est trop faible, les constituants diffusent dans l’éluant. Le chromatogramme présente alors des bandes larges et la séparation est médiocre ; une vitesse d’élution élevé n’est autorisée que dans le cas où les substances à séparer ont des polarités très voisines.

Dimension de la colonne

La hauteur de la colonne est égale à sept à dix fois le diamètre intérieur de la colonne. Il faut laisser un espace libre d’environ 10 cm au-dessus de l’adsorbant pour faire couler le solvant. Les colonnes classiques ont à leur base une plaque de verre fritté qui permet l’écoulement libre de l’éluant tout en empêchant le passage de l’adsorbant (Fig.). On peut utiliser une burette, au fond de laquelle on place du coton.

Dépôt de l’échantillon

Si l’échantillon est liquide, il est déposé tel quel. Si l’échantillon est solide, on le dissout dans un minimum du moins polaire des deux solvants. On ajuste d’abord le niveau du solvant pour qu’il soit juste au-dessus de la surface supérieure de l’adsorbant. Ensuite, robinet fermé, on coule l’échantillon (pur ou en solution très concentrée) au sommet de la colonne en essayant de le distribuer de la façon la plus uniforme possible sur les bords de la colonne. On ouvre le robinet

 

 

un court instant de façon que l’échantillon pénètre dans la colonne et soit adsorbé en une zone cylindrique de faible épaisseur au sommet de la colonne.

Alimentation en solvant

L’alimentation en solvant s’effectue à l’aide d’une ampoule de coulée. On doit s’assurer, durant l’élution, que la surface de l’adsorbant est toujours recouverte de solvant et n’est jamais au contact de l’air. Lorsque débute l’alimentation en solvant, on règle le débit de l’alimentation de façon qu’il soit le même que celui de l’écoulement au bas de la colonne (vitesse de 5 à 50 gouttes par minute). Le volume de chaque fraction recueillie varie de 1 à 50 mL selon les cas. On collecte les fractions et on les analyse (Fig.).

 

 

 

 

 

 

Analyse des fractions

 Lorsque les composés qui se séparent forment des zones colorées dans la colonne ou sont fortement fluorescents aux U.V, il est facile de les repérer soit directement sur la colonne soit dans les fractions recueillies. La récupération s’effectue alors simplement en réunissant les fractions appropriées et en évaporant le solvant. Si les produits ne sont pas colorés, après une analyse approprié (HPLC, CCM, IR et UV) réunir les fractions correspondant au produit désiré et évaporer le solvant.

 

 

 

Tableau 1: Choix du type de chromatographie et du support.

Type de chromatographie Nature de l’adsorbant Nature des composés à séparer

Adsorption

Gel de silice

 

 

 

 

 

 

Oxyde d’aluminiumMolécules organiques simples, molécules contenant plusieurs groupements polaires, substances électrophiles, substances à haut poids moléculaire.

Vitamines, alcaloïdes, colorants, substances à caractère nucléophile

Partage

Gel de silice

 

Oxyde d’aluminium KieselguhrSubstances très polaires. Substances très polaires. Sucres et composés amphotères, acides aminés

Partage en phase inverse

Film E.C.S. 511 V

 

 

Film E.C.S. 541 V Polyamide CelluloseComposés hydrophiles de séries homologues.

 

Phénols et dérivés nitrés aromatiques. Acides gras et leurs esters méthyliques.

Electrophorèse

Gel de silice

 

 

Oxyde d’aluminium KieselguhrAmines, acides aminés et peptides, colorants Hétérocycles azotés polynucléaires Acides nucléiques

Echange d’ion

DEAE

 

Ecteola

Sephadex

DowexComposés dont la charge électrique dépend du pH. (Nucléotides et acides carboxyliques)

 

 

  • Chromatographie sur couche mince (CCM)  

Repose principalement sur des phénomènes d’adsorption : la phase mobile est un solvant ou un mélange de solvants, qui progresse le long d’une phase stationnaire fixée sur une plaque de verre ou sur une feuille semi-rigide de matière plastique ou d’aluminium. Après que l’échantillon ait été déposé sur la phase stationnaire, les substances migrent à une vitesse qui dépend de leur nature et de celle du solvant. La figure  représente les principaux éléments d’une séparation CCM.

. Appareillage La cuve chromatographique

Un récipient habituellement en verre de forme variable ; fermé par un couvercle étanche. La phase stationnaire : une couche d’environ 0,25 mm de gel de silice ou d’un autre adsorbant est fixé sur une plaque de verre ou une feuille de matière plastique ou d’aluminium à l’aide d’un liant comme le sulfate de calcium hydraté, l’amidon ou polymère organique.

L’échantillon : environ 1 ml de solution diluée (2 à 5% de mélange à analyser) déposé en un point repère au-dessus de la surface de l’éluant. L’éluant : un solvant pur ou un mélange, il migre lentement le long de la plaque en entrainant les composants de l’échantillon.

 

 

Adsorbants

Les adsorbants employés en CCM sont : le gel de silice, l’alumine et la cellulose. Ils sont utilisés dans une granulométrie plus grande en chromatographie sur colonne. La taille des grains, leur surface spécifique, le volume des pores, leur diamètre et la répartition granulométrique définissent les propriétés des matériaux utilisés. Pour la nano-CCM, la taille des particules est de l’ordre de 4 mm et celle des pores de 6 nm.

 

. L’éluant

L’éluant peut être composé d’un solvant unique ou d’un mélange de solvants ; il ne doit pas être ni trop polaire (entraînant les composants) ni trop apolaire (empêchant leur migration). Les solvants sont caractérisés par leur différence de polarité et leur non miscibilité. A l’aide d’une micropipette ou d’un tube capillaire, on dépose une goutte de chaque solution sur une plaque, chacune séparée de l’autre d’environ 1 cm. L’éluant qui aura entraîné le soluté à une distance proche de la moitié de la plaque sera considéré comme bon éluant. Deux facteurs interviennent lors de l’interaction entre l’éluant et le soluté. La solubilité : on doit être en mesure de dissoudre le soluté dans l’éluant pour que la migration se fasse. La polarité de l’éluant va déterminer à quelle vitesse le composé migre

 Dépôt de l’échantillon

De faible quantité de l’échantillon dissous dans un solvant volatil, qui n’est pas forcément le même que l’éluant. On trace sur la plaque à 1 cm du bord inférieur un très fin trait au crayon de papier qui servira à repérer les dépôts ; on veillera surtout à ne pas abîmer la surface de la plaque. L’échantillon est déposé ensuite à l’aide de micropipette ou de tube capillaire en un point sur le trait. Les produits non volatils sont aisément analysables ; les composants de l’échantillon sont volatils : aldéhydes, cétones aliphatiques ou aromatiques, acides monocarboxyliques, amines primaires ou secondaires ; nécessaire de les chromatographies sous forme de sels.

Développement de la plaque

La plaque préparée est introduite en position verticale dans la cuve et l’éluant qui en recouvre le fond monte par capillarité, entraînant à des vitesses différentes les constituants à  séparer. Lorsque le niveau atteint par le solvant est d’environ 1 cm de l’extrémité supérieure, la plaque est retirée de la cuve. On peut utiliser une chromatographie bidimensionnelle dans le cas où le mélange contient des solutés de polarités voisines : sur le même support, on réalise une première chromatographie à l’aide d’un système de solvants, puis une deuxième à l’aide d’un second système de solvants, dans une direction perpendiculaire à la première.

 

 

 

 

 

 Révélation

Lorsque les composants de l’échantillon à analyser sont colorés, leur séparation est facilement observable sur la plaque ; dans le cas contraire on doit rendre les taches visibles par un procédé de révélation les taches sont ensuite cerclées au crayon. Les méthodes usuelles de révélation sont les suivantes : A l’œil nu : si le produit est coloré Radiation UV : en exposant la plaque à une source de radiation UV, certains composés apparaissent sous formes de tache brillantes. Fluorescence : si un indicateur de fluorescence est incorporé à l’adsorbant ; la plaque entière devient fluorescente lorsqu’elle est soumise à radiation UV. Les composés sont révélés sous forme de taches sombres. Iode : l’iode réagit avec un grand nombre de composé organique en formant des complexes jaunes. La révélation est réalisée en mettant la plaque, préalablement séchée en présence de quelque cristaux d’iode dans un récipient; fermé ensuite pour saturé de vapeur. Atomisation : elle consiste à pulvériser un réactif sur la plaque ; ce qui entraîne une destruction ou une altération permanente des composés.

Paramètre de séparation

Chaque substance est caractérisée par sa mobilité appelée rapport frontal (Fig. ). Le rapport frontal ou rétention frontale (Rf) de chaque composé est défini par le rapport :

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Le Rf d’une substance est une constante et constitue une des caractéristiques physiques. On peut donc se servir de cette valeur pour identifier une substance inconnue. Lorsque la polarité de l’éluant augmente, le Rf augmente.

Applications

La CCM présente plusieurs applications ; elle permet le contrôle aisé et rapide de la pureté d’un composé organique, le suivi de la réaction chimique ou d’un fractionnement chromatographique sur colonne et la recherche du meilleur solvant, avant d’entamer une séparation sur colonne classique. Elle permet également la purification de petites quantités de produit (jusqu’à 100 mg). La bande qui contient le produit purifié est grattée, puis la silice est extraite avec un solvant. Le succès de ce mode de chromatographie est dû notamment à la facilité de sa mise en œuvre et à la possibilité de son emploi dans le domaine analytique que dans le domaine préparatif.

  • La Chromatographie sur plaques en verre

 

La chromatographie sur plaques en verre est une chromatographie de partage liquide-liquide qui permet de séparer et d’identifier les espèces chimiques d’un mélange. Actuellement, malgré l’apparition de la CCM et la CLHP, la CP conserve toute sa valeur pour séparer des substances très polaires. Cette méthode est basée sur leur différence d’affinité pour deux phases : La phase stationnaire est constituée par l’eau elle-même, absorbée par la cellulose du papier ou liée chimiquement à elle. La phase mobile est le plus souvent un solvant organique et l’eau.

 

 

 

 

 

 Principe

L’échantillon, mis en solution, est déposé en un point repère du papier et le solvant qui se déplace par capillarité fait migrer les composants de l’échantillon à des vitesses variables selon leur solubilité (la technique ressemble à celle de la CCM). Généralement, les composés les plus solubles dans l’eau ou ceux qui forment facilement des associations par liaisons hydrogène sont fortement retenus par la phase stationnaire et migrent donc lentement. Ses plus grands inconvénients par rapport à la chromatographie sur couche mince sont : la durée de développement beaucoup plus longue et une séparation généralement moins bonne.

 

 

Applications

La TLC est employé principalement pour l’analyse de composés très polaires, tels que les acides aminés, les sucres et les composés polyfonctionnels.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Moyens et techniques d’analyse utilisées

I Chromatographie de partage

 

3.1. Introduction

 

La chromatographie de partage fonctionne par partage de solutés entre deux phases non miscibles ; l’une mobile et l’autre stationnaire. La phase stationnaire est un liquide qui imprègne un support en principe inerte ou est greffée par liaison chimique covalente sur ce support. Cette technique s’apparente à l’extraction liquide/liquide basée sur les différences de solubilités dans deux phases non miscibles, mais dans ce cas une des deux phases est immobilisée sur un solide dont les particules ont des diamètres très petits. Il s’établit un équilibre qui dépend de la solubilité relative du soluté dans les deux solvants donc du coefficient de partage.

 

L’équilibre de répartition du  soluté entre les deux phases mobile et stationnaire s’exprime par l’équation:              et

 

 

K : coefficient de distribution ou de partage qui dépend de la nature des constituants. k’ :    facteur de capacité VS: volume de la phase stationnaire contenue dans la colonne  VM :   volume de la phase mobile contenue dans la colonne  CM et Cs: concentrations respectives du soluté dans la phase mobile et dans la phase stationnaire. La séparation de deux ou plusieurs corps sera d’autant efficace que leurs coefficients de partage respectifs seront différents.

 

Il y’a deux modes de chromatographie de partage : Mode a.  La phase stationnaire est polaire (mode normal) et la phase mobile est un solvant non polaire.

Si on a deux composés qui sont mal séparé en phase normale, donc on doit augmenter le temps de rétention en diminuant la force de la phase mobile  donc diminuer la polarité de la phase mobile. Mode b. La phase stationnaire est apolaire (mode inverse) et la phase mobile est un solvant polaire.

 

 

 

 

 

 

L’ordre d’élution dépend de la polarité des solutés : Le temps de rétention augmente avec une augmentation de la polarité du produit étudié.  Si on a deux composés qui sont mal séparé en phase inverse, donc on doit augmenter le temps de rétention en augmentant la force de la phase mobile  donc augmenter la polarité de la phase mobile. Dans le cas d’un échantillon composé de solutés de polarités différentes l’utilisation d’un gradient d’élution est recommandée.

 

. Support 

Ce sont des solides très finement divisés qui présente une très grande surface, afin de retenir sous un petit volume une grande quantité de phase liquide. Parmi les supports les plus utilisés, on peut citer :   Le gel de silice  Terre diatomées  La poudre de cellulose et un certain nombre de polymères synthétiques dérivés du vinylbenzène

 

 Phase stationnaire

On peut subdiviser la chromatographie de partage en chromatographie liquide-liquide et liquide-phase greffée ; la différence résidant dans la manière dont on fixe la phase stationnaire sur les particules du support. Dans la chromatographie de partage liquide liquide, le liquide est fixé par adsorption physique sur la surface du support, alors qu’il est attaché par liaison chimique dans la chromatographie à phase greffée. On a développé l’usage de phase stationnaire chimiquement liées (greffées) en raison de leur plus grande stabilité.  Selon la polarité de la phase stationnaire et mobile on peut distinguer :

 

Phases greffées polaires (phase normale)

La présence de fonctions particulières sur le greffage (-CN, -NH2,…) peut apporter une sélectivité intéressante. De plus, il est possible de travailler avec un gradient de force éluant, donc d’analyser en une seule fois des mélanges contenant des composés de polarités très différentes. En chromatographie à phase normale, le constituant le moins polaire est élué le premier ; l’augmentation de polarité de la phase mobile réduit son temps d’élution.

 

 

 

 

 

 

 

 

Phases greffées apolaires (phase inverse)

Ce sont les supports les plus couramment utilisés, principalement avec un greffage alkyl (octadécylsilane ou -ODS ou -C18). Dans ces systèmes, le solvant le plus polaire (l’eau) est le moins éluant et la force éluante de la phase mobile est augmentée par ajout d’un solvant organique (méthanol, acétonitrile), le constituant le plus polaire est élué le premier et l’augmentation de polarité de la phase mobile allonge son temps d’élution.

 

 

 

 

 

 

 

 

Phase mobile

 

L’éluant doit être immiscible à la phase stationnaire. La polarité de la phase mobile a une grande influence sur le coefficient de partage des solutés, elle est constituée d’un mélange : Eau/ solvant organique, en proportion variable. La phase aqueuse : l’eau est le solvant le plus polaire Le solvant organique : Il existe un grand nombre mais les plus employés sont l’acétonitrile et le méthanol. Il est parfois intéressant de modifier la polarité de la phase mobile en lui ajoutant, en mode normale, une substance plus polaire ou en mode inverse une substance moins polaire. Le pouvoir éluant croissant des solvants est le suivant: Ether de pétrole  cyclohéxane  tétrachloroéthène  trichloroéthane  dichlorométhane  étherdiéthylique  trichlorométhane  éthanoate d’éthyle  pyridine  propanone  éthanol  eau  acide éthanoïque

 

 

 

 

 

 

 

II  Résonance Magnétique Nucléaire

La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) est une technique extrêmement puissante qui permet d’obtenir des informations détaillées sur la structure et les propriétés physico-chimiques qui caractérisent un système. Pour pouvoir effectuée des expériences de RMN, un champ magnétique statique principal, ~ H0, et un champ magnétique oscillant dans le domaine des radiofréquences (ou rf), ~ H1, sont nécessaires. Le champ oscillant est généré par une bobine à l’intérieur de laquelle est placé l’échantillon (voir figure 1.1). En fonction du noyau qui le constitue et de la valeur du champ magnétique statique, l’échantillon absorbe et réémet de l’énergie, de manière particulièrement efficace à une fréquence bien particulière, dite de résonance. L’analyse d’un tel processus permet de remonter aux propriétés de l’échantillon. Le phénomène de RMN a été découvert de façon indépendante par Bloch et Purcell en 1942 et leur a valu le premier prix Nobel en 1952.

Le phénomène de RMN se base sur la propriété de la plupart des noyaux atomiques, à savoir de posséder un moment angulaire intrinsèque, I, appelé spin nucléaire, résultat du couplage entre les moments angulaires des neutrons et des protons constituant le noyau. Du point de vue de la mécanique quantique, chaque noyau est associé à un nombre quantique de spin I et un nombre quantique magnétique mI pouvant prendre les valeurs +I et I : mI = I,I +1, …, I1,I. Il est possible de connaître simultanément le module du spin nucléaire, ainsi que la valeur de l’une de ses composantes (usuellement la projection le long de l’axe z dans le système de référence) 1

 

Bases physiques de la RMN

Existence d’un moment cinétique de spin nucléaire   I  moment magnétique de spin µ Exemples : H11   C136 .

Noyau de H = minuscule aimant ⇒moment magnétique quantifié :

 

 

 

 

qui s’oriente dans un champ magnétique uniforme →  0B

 

-2 niveaux d’énergie accessibles au noyau

 

 

 

 

Un rayonnement électromagnétique ayant exactement la fréquence

Fréquence de Larmor sera absorbée par les noyaux.

 

Enregistrement d’un spectre de RMN

 

Le solvant classique est le (2H) trichlorométhane(ou chloroforme  deutéré):

-il solubilise nombreux composés organiques

-il ne donne pas de signal parasite (pas de noyau d’hydrogène); -Il est inerte, volatil et peu coûteux.

 

 

 

Déplacement chimique

Plus la densitéé électronique autour des noyaux est élevé, plus le coefficient de blindage est grand, plus les noyaux sont blindés vis -à-vis de B 0 Plus la densitéé électronique est faible, plus les noyaux sont déblindés. Le blindage déplace la résonance vers de plus faibles Blindage / déblindage Le blindage déplace la résonance vers de plus faibles fréquences, ∆ ν ne dépassant pas 1kHz pour une fréquence de résonance de 100 MHz.

 

On standardise la fréquence mesurée on obtient le déplacement chimique, δ, nombre sans dimension, exprimé en ppm (parties par millions: le facteur106vientdel’ordredegrandeurdes∆ν

 

 

 

 

 

 

Influence de l’électronégativité sur le déplacement chimique

 

PREPARATION DES ECHANTILLONS A ANALYSER PAR RMN

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Matériel utilisé:

 •Ampoule à décanter (500ml) • Bouchon • Support à ampoule • Entonnoir • Cylindre gradué • Erlenmeyers • 2 Ballons (5OOml) •Papier filtre (filtre rapide).

  • Solvant d’extraction : Chloroforme.
  • L’échantillon dont on veut faire l’extraction est : BMC 850. Volume : 1000 ml
  • Réactifs : Na Cl (250 g) _ Na2CO3  Solide (1Kg).

 

 

Mode d’emploi :

On souhaite extraire les  composés contaminants transmise de l’emballage ou conditionnement vers qui est l’échantillon BMC 850 avec une extraction liquide liquide par un  solvant organique en suivant les étapes suivants :

• placer la solution aqueuse BMC 850 (V =333ml) à extraire dans l’ampoule à décanter;

• ajouter le volume demandé 100ml de solvant d’extraction Chloroforme dans l’ampoule à décanter; • agiter vigoureusement l’ampoule en veillant à dégazer régulièrement;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

• replacer l’ampoule sur son support, retirer le bouchon et attendre la décantation

On remarque la phase organique trouble alors on additionne un sel inorganique (du chlorure de sodium NaCl) dans la phase aqueuse qui va augmenter sa densité, cela permet d’obtenir une meilleure séparation

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

• une fois la décantation effectuée, séparer les phases en recueillant la phase organique  dans un ballon de 500ml; Cette étape est effectuée en 3fois pour toute l’extraction du volume totale  VBMC 850=1000 ml

 

 

 

 

 

 

 

 

  • On ajoute quelques grammes du Na2CO3  Carbonate de Sodium Solide durant 5 heures qui va jouer le role d’un agent de séchage dans la phase organique qui va permettre d’éliminer toutes trace d’eau et d’humidité cette étape est appelée LE SECHAGE ) puis on filtre sur papier filtre rapide  (FILTRATION PAR GRAVIMETRIE) et  on récupère la phase organique.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  • On sépare le solvant chloroforme par vaporisation rotatif  à T=50°C et V= 80 rpm et c’est ainsi qu’on récupère les produits extraites dans le ballon de 250ml.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Après avoir fait l’évaporation, on laisse environ 50 ml de solvant contenant l’extrait organique à analyser.

Avant de purifier et sépares les composés contaminants contenus dans l’extrait organique de BMC 850, on ajoute quelques ml environ 10ml de l’hexane qui favorise et accélère l’accumulation et le recueil de ces composé à cette extrait, puis on le conserve dans le réfrigérateur à 4°C, cette étapes de conservation à durer 20jours jusqu’à l’évaporation maximum à l’air libre de solvant.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2eme étape ; PURIFICATION

On prend les plaques en verre préparées d’une part et d’une autre part, on prend l’échantillon précèdent qui est l’extrait organique de BMC 850  on lui ajoute 20ml de Dichlorométhane

  • Avec une pipette Pasteur on verse sur le trait de départ  des 4 plaques en verre préparées. l’échantillon.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  • Avec une pipette Pasteur on verse sur le trait de départ  des 4 plaques en verre préparées. l’échantillon.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

L’échantillon à purifier déposé sur la plaque en verre vu sous la lampe UV à 256 nm avant de le déposer dans le solvant dichlorométhane dans la cuve

 

 

  • Par la suite, on prend ces plaques et on les pose dans la cuve qui contient 30ml d’éluant Dichlorométhane.

 

 

 

 

 

 

 

  • Révélation sous la lampe UV à 256nm dont on observe 3traits :

1er trait : BMC 850 cristallisé (point de départ)

2eme trait : composé A (Milieu)

3eme trait : composé B (Fin).

 

 

 

 

 

 

 

On conclue que le BMC 850 extrait organique contient 2 composés : le Composé A et le Composé B qui est très concentré.

 

3eme Etape : SEPARATION des deux composés A et B

On sélectionne les deux composés A (milieu) et B (Fin) et BMC 850 (départ). A l’aide d’une spatule, on récupère composé A dans un papier Aluminium, composé B aussi et le mélange (Composé A et B) qui est BMC 850.

4eme étape : FILTRATION MEMBRANAIRE ou chromatographie liquide

Dans cette étape, on sépare le solvant du Silice type d’extraction Solide liquide et pour cela :

On remplit la colonne par le composé+ gel de silice puis on ajoute 100ml d’Acétone au fur et à mesure sous vide  et on récupère le composé dans un ballon de 100 ml.

 

A la fin, on a 3ballons

 

 

 

Ballon 1 : BMC 850 extraits organiques (point de départ)

Ballon 2 : Composé A Milieu.

Ballon 3 : Composé B Fin.

On les recouvre a peine pour laisser le solvant Acétone s’évapore à l’aire libre et cela pour avoir le composé très pure dans l’objectif de l’analyser afin de caractériser la molécule.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

L’analyse des composés A , B et l’extrait organique de BMC 850 par RMN proton H1

La préparation des échantillons à analyser :

Le solvant est CDCl 3 Chloroforme Deutéré : on prend 0,1ml du l’echantiolln ; composé A, composeB et l’extrait organique de BMC 850 et on le verse dans le tubes RMN puis on ajoute 0,5ml du solvant Chlorofome deutéré.

L’analyse des 3composés a donné les 3spectres de RMN protons suivant :

1)

 

D’après le spectre RMN proton H du composé A :

Le composé A est une molécule pure avec les pics caractéristiques suivants :……………..

 

 

Cette molécule est le POLYETHYLENE TEREPHTALATES, c’est un contaminant qui a été transmis du conditionnement « la bouteille en plastique » vers le contenu « la solution thérapeutique liquide BMC850 » sa formule développée est :

 

 

 

 

 

2)      Spectre RMN proton H  du 2 eme contaminant ;Composé B

 

D’après ce spectre, le composé B est une molécule pure avec des pics caractéristiques comme suit : ……………..

La molécule B est le  Bis (2-Ethylhexyl) phtalate, sa formule développée est comme suit :

 

 

 

 

 

 

 

 

3)      Spectre RMN proton H  de l’extrait organique BMC 850

 

Dans ce spectre, on constate qu’il y ‘a les signaux du composé A « polyéthylène téréphtalate » PET et les signaux du composé B «  Bis (2-ethylhexyl) phtalate ». Ceci explique la contamination de la solution BMC 850 par ces deux contaminants qui ont été purifié et séparé précédemment.

 

 

 

 TRAVAIL et Publication 12/09/2018  de Doctorante  Mlle ASSAS Yasmine Fatima Zohra  -USTHB -Faculté de Chimie -CRAPC- Alger.

 

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Veuillez prendre des mesures pour arrêter la progression de la maladie rénale – avant qu’il ne soit trop tard!

20 août 2018

Hello ASSAS,

Je suis là pour vous avertir de la raison pour laquelle il est essentiel
obtenir de l’aide d’experts pour vos 
problèmes rénaux aggravants comme: - rétention d’eau excessive 
- hypertension (hypertension) 
- problèmes d’élimination des toxines 
- fatigue chronique 
- démangeaisons sans cause connue 
- insomnie chronique 
- irritabilité 
- perte d’appétit 
- nausée et vomissements 
- anémie par le fer 
- faiblesse et manque d’endurance 
- ramollissement des os, douleurs et faiblesses osseuses  

*** FAIT: 

La plupart des gens attendent trop longtemps pour obtenir de l’aide pour leurs 
problèmes rénaux jusqu’à ce qu’il soit trop tard - 
et ils subissent ensuite des lésions rénales de stade 3 ou 4
si sévère qu’ils finissent par être dialysés … OU DIFFICILES! 

 

Sincères amitiés. Jacob
 ———————————————————————————————-
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<<  Moi même j ai élaboré une  molécule innovante  depuis  plus d une dizaine  d années , qui fait baisser  la créatinine sanguine    de manière suffisante  comme par exemple  de créatinine   14  a 9   après quelques prises.
mais j ai constaté que le produit nouveau  et innovant est efficace mais  nécessite un traitement en discontinue.
  Et des analyses  régulières  peu coûteuses  et   routinières  .
Ce produit   possède d autres atouts et grandes vertus   de la santé  .
Je trouverai un laboratoire pour partager mes travaux avec  , quand ils me contacterons  .
Le but  est simple  et de compléter les  essais pré-cliniques et cliniques officiellement. POUR AVOIR UNE AMM  et  rendre ce produit commercialisable a grande échelle   <<
DR ASSAS Mostepha

intubation duodénale

22 avril 2018
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permet un diagnostic poussé , avec un matériel tres simple.

Glyphosate a votre santé

29 novembre 2017

Qu’est-ce que le glyphosate ?

Le glyphosate est une molécule pourvue de propriétés herbicides. Seul, il est peu efficace, mais les industriels y ajoutent des produits chimiques pour le rendre plus actif et faciliter son absorption par les plantes. La molécule pénètre par les feuilles et se diffuse jusqu’aux racines. Il s’agit-là d’un herbicide total, autrement dit, il tue toutes les plantes sans distinction – excepté celles génétiquement modifiées pour lui résister. Une méthode radicale qui n’empêche pas de semer ou de replanter environ une semaine après sa pulvérisation pour une simple et bonne raison : cette molécule est inactivée au contact du sol. On la retrouve notamment dans le Roundup, ce désherbant courant produit par Monsanto.

 

https://www.lci.fr/sante/glyphosate-roundup-monsanto-c-est-quoi-cet-herbicide-classe-cancerogene-probable-toxicite-renouvellement-licence-5-ans-2065474.html

 

https://www.google.dz/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&source=imgres&cd=&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwj-3YPYkOTXAhWJPRoKHQeFD3IQjRwIBw&url=https%3A%2F%2Feffondrements.wordpress.com%2F2012%2F05%2F13%2Freduction-de-la-population-par-les-vaccins%2F&psig=AOvVaw094bxNWtAxbKpTkq0AMGMt&ust=1512056186275253

 

glyphosate dans vaccins

 

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https://effondrements.wordpress.com/2012/05/13/reduction-de-la-population-par-les-vaccins/

 

 

https://livelovefruit.com/monsanto-roundup-found-in-popular-american-foods/

 

https://www.google.dz/imgres?imgurl=https%3A%2F%2Fi.pinimg.com%2F736x%2F3a%2F79%2Fc9%2F3a79c92d4d477eafe4127ff887035562–muslim-ban-judges.jpg&imgrefurl=https%3A%2F%2Fwww.pinterest.com%2Fpin%2F459367230727791505%2F&docid=2iIDUCOj7n4VrM&tbnid=VSkYtRgN2AWMlM%3A&vet=10ahUKEwjxw_aileTXAhWDchQKHfJGCj4QMwg3KBMwEw..i&w=640&h=640&itg=1&bih=897&biw=1127&q=glyphosate%20drug%20antibiotic&ved=0ahUKEwjxw_aileTXAhWDchQKHfJGCj4QMwg3KBMwEw&iact=mrc&uact=8

 

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https://www.vitamindwiki.com/tiki-index.php?page=Overview%20Autism%20and%20vitamin%20D

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IRM et gadolinium TOXIQUE

26 novembre 2017

Méfiez-vous des examens de routine

Chère lectrice, cher lecteur,

Si vous ne connaissez pas Chuck Norris, l’acteur incontournable des films d’action, voici ce que l’on dit de lui :

« Quand Chuck Norris s’est mis au judo, David Douillet s’est mis aux pièces jaunes. »

« Chuck Norris donne fréquemment du sang à la Croix-Rouge. Mais jamais le sien. »

Vous l’avez compris, quand Chuck Norris est dans un film, les méchants n’ont qu’à bien se tenir. Sa réplique la plus célèbre, un peu vulgaire certes, mais tellement drôle : « Je mets les pieds où je veux et c’est souvent dans la gueule. »

Aujourd’hui, il est engagé dans le combat le plus dur de sa vie : il a arrêté sa carrière pour sauver sa femme, Gena.

IRM et gadolinium  TOXIQUE dans A propos - PUBLICATIONS Chuck-norris

 

Le couple Chuck et Gena Norris avant ses IRM.

Gadolinium, ce poison que l’on vous injecte

Il y a quatre ans, Gena était une ex-top model. À 54 ans, elle était en parfaite santé. Et, comme des milliers de personnes chaque jour, elle a passé une IRM. Comme ça se fait souvent, on lui a injecté un produit de contraste nommé « gadolinium ».

Vous le savez sûrement, l’IRM (Imagerie par Résonance Magnétique) est une technique qui permet d’observer chaque organe du corps. Le fait d’injecter un produit de contraste permet d’améliorer la qualité de l’image.

Ce que vous ne savez probablement pas, c’est que le gadolinium est très dangereux.

« J’ai eu l’impression que mon corps était en feu »

Gena Norris, lors d’une interview pour le magazine Good Health, a raconté ce qu’elle avait subi juste après son injection :

« La première fois, pendant plusieurs heures, j’ai eu l’impression que mon corps était en feu, comme si de l’acide s’y répandait. Et ça n’a fait que s’étendre.

Je suis restée au lit avec une intraveineuse pendant cinq mois, avec une infirmière qui me surveillait 24 h/24. (…) 

Cela a eu d’horribles répercussions sur mon cerveau : je ne pouvais plus penser, je n’arrivais plus à articuler, j’avais des trous de mémoire, ainsi que des douleurs musculaires. »

Chuck Norris a dit à ce moment-là : « Elle est en train de mourir juste sous mes yeux. »

On imagine facilement la scène atroce.

Aujourd’hui encore, elle souffre de troubles nerveux et de problèmes de reins.

Annonce spéciale



Suite de la lettre du jour : 

Le héros de cinéma devient héros du quotidien

Le couple a déposé une plainte contre onze laboratoires impliqués dans la fabrication des produits de contraste. Il s’est fait le porte-parole d’une association des nombreuses victimes du gadolinium.

Le combat est crucial, car on peut venir pour une simple IRM en tant que personne bien portante et repartir avec le corps en feu et handicapé à vie.

Il faut se renseigner avant de faire une IRM. À cause d’injections de gadolinium, certains patients sont diagnostiqués malades de Lyme ou de Charcot. Pire encore : le gadolinium peut déclencher une fibrose du système néphrogénique. Une maladie qui rend la peau dure comme du bois, provoquant une paralysie.

Procès du gadolinium, l’Europe s’en mêle

Heureusement, en Europe, nous sommes mieux protégés que la plupart des autres pays. En mars 2017, les autorités de santé de l’Union européenne ont recommandé la suspension des quatre produits de contraste ayant la plus grosse teneur en gadolinium.

Malheureusement, tous les produits de contraste n’ont pas disparu.

Trois questions à se poser avant une IRM

Avant de passer une IRM, posez à votre médecin ces questions :

  • Cet examen est-il vraiment indispensable ? (Les IRM n’ont pas d’utilité dans la plupart des cas.)
  • L’usage d’un produit de contraste est-il nécessaire à votre IRM ?
  • Quelles peuvent en être les complications ?

Si vous avez passé une IRM et que vous souffrez à présent de symptômes mystérieux, demandez à votre médecin de faire des analyses pour vérifier que vous n’avez plus de gadolinium dans le sang.

Le remède centenaire de Gena Norris

Comme je vous le disais plus haut dans cette lettre, Gena Norris souffre encore de graves complications suite à cette IRM. Elle suit aujourd’hui une « thérapie de chélation ». Une médication mise au point dans les années 1920 qui consiste à injecter par intraveineuse une solution acide au patient, à raison de 20 à 40 séances.

J’espère qu’elle va finir par trouver la solution pour se débarrasser de ce gadolinium, et qui permettra aux autres patients de retrouver la santé…

… et à Chuck Norris de retrouver le grand écran.

À votre santé !

Jean-Marc Dupuis

Les démences –

3 août 2017

COURS CLINIQUE

http://www.alzheimer-adna.com/Clinic/Demences.html

 

 

IRM -ALZ

IRM-CERVEAU AGE NORMAL ET CERVEAU ATTEINT PAR MALADIE D ALZHEIMER

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ALZ   EST UNE NEURODEGENERESCENCE EVOLUTIVE

ALZHEIMER EST UNE M. NEURODEGENERATIVE EVOLUTIVE

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DEMENCES  LEWY ET ALZ

DEMENCE A CORPS DE LEWY (G) et DEMENCE ALZHEIMER

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

model  mice  - model mouse –  EXPERIMENTAL

 

 

http://www.alzheimer-adna.com/Tau/TauModeles.html

 

https://alzheimersnewstoday.com/?s=mice+alzheimer

 

http://www.alz.org/research/search.asp?siteurl=http%3A%2F%2Fwww.alz.org%2Fresearch%2Fscience%2Fearlier_alzheimers_diagnosis.asp&cof=FORID%3A11&ie=UTF-8&q=model+mouse&sa.x=5&sa.y=8&cx=004371536981038018237%3Anouzcixprg4

 

LA PROTEINE  BETA AMYLOIDE  ET PROTEINE  TAU

 

http://lecerveau.mcgill.ca/flash/a/a_08/a_08_m/a_08_m_alz/a_08_m_alz.html

imageries  amyloides dans le cerveau

https://www.google.dz/imgres?imgurl=https%3A%2F%2Fwww.sciencesetavenir.fr%2Fassets%2Fimg%2F2016%2F02%2F05%2Fcover-r4x3w1000-581b5cd3e2f65-alzheimer.jpg&imgrefurl=https%3A%2F%2Fwww.sciencesetavenir.fr%2Ftag_theme%2Fmaladie-d-alzheimer_5323%2F&docid=Z96mFJnhXj8HFM&tbnid=RoCciGPsQX35mM%3A&vet=10ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw..i&w=1000&h=749&bih=897&biw=1127&q=exp%C3%A9rience%20souris%20MODELE%20alzheimer&ved=0ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw&iact=mrc&uact=8#h=749&imgdii=xjfdLmfMY5QeQM:&vet=10ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw..i&w=1000

 

https://www.google.dz/imgres?imgurl=https%3A%2F%2Fwww.sciencesetavenir.fr%2Fassets%2Fimg%2F2016%2F02%2F05%2Fcover-r4x3w1000-581b5cd3e2f65-alzheimer.jpg&imgrefurl=https%3A%2F%2Fwww.sciencesetavenir.fr%2Ftag_theme%2Fmaladie-d-alzheimer_5323%2F&docid=Z96mFJnhXj8HFM&tbnid=RoCciGPsQX35mM%3A&vet=10ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw..i&w=1000&h=749&bih=897&biw=1127&q=exp%C3%A9rience%20souris%20MODELE%20alzheimer&ved=0ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw&iact=mrc&uact=8#h=749&imgdii=RoCciGPsQX35mM:&vet=10ahUKEwiLrOCVsrjVAhWJVBQKHbCSDSUQMwhJKBswGw..i&w=1000

 

 le métabolite qui pourrait signaler un risque plus élevé de développement de la démence et de la m. d’Alzheimer

14 JUIN 2017Des niveaux plus élevés d’une molécule appelée acide anthranilique pourraient signaler qu’une personne risque davantage de développer une démence et une maladie d’Alzheimer, selon une étude.La recherche, « Association des biomarqueurs aminés avec la démence incident et la maladie d’Alzheimer dans l’étude de Framingham , » a été publié dans la revue Dementia & de la maladie d’ Alzheimer .Dans la recherche de nouveaux biomarqueurs pour diagnostiquer et suivre la progression de la démence et de la maladie d’Alzheimer, les chercheurs ont analysé les niveaux de 217 molécules connues sous le nom de métabolites qui circulent dans le sang.Ils ont examiné des échantillons de sang provenant de 2 067 personnes qui ont participé à l’ étude du coeur de Framingham , qui a été menée pour identifier les facteurs de risque de maladie cardiaque. Quatre-vingt-douze personnes dans un sous-groupe de patients ont développé une démence pendant une période de suivi moyenne de 15,6 ans, ils ont découvert. Leur âge moyen était de 56 ans.Les chercheurs ont ensuite cherché une association entre les niveaux de métabolites et le risque d’une personne qui développe les maladies neurodégénératives après 10 ans.Des niveaux accrus d’acide anthranilique ont été associés à un plus grand risque de démence, l’équipe a découvert. Des niveaux accrus de glutamate neurotransmetteur et des niveaux inférieurs de taurine et d’hypoxanthine, un précurseur de l’acide urique, semblent également être associés à un risque accru de développer une démence.Il est important de noter que l’acide anthranilique est connu pour être impliqué dans l’excitotoxicité du glutamate, un processus dans lequel le glutamate endommage les neurones en favorisant leur activité excessive et non réglementée.Bien que les résultats soient préliminaires, les chercheurs pensent qu’il existe plusieurs raisons pour lesquelles les métabolites qu’ils ont identifiés se révèlent prometteurs en tant que biomarqueurs de la démence et de la maladie d’Alzheimer.« Tout d’abord, l’acide anthranilique est produit lors de la dégradation du tryptophane, un acide aminé essentiel », a déclaré le Dr Sudha Seshadri, l’auteur principal de l’étude, dans un communiqué de presse . « Il est intéressant de noter que d’autres composés produits par les mêmes réactions ont été signalés comme protecteurs ou délétères pour les neurones et pourraient constituer des cibles de médicaments précieuses.« Deuxièmement, ce marqueur potentiel pourrait également être utilisé pour identifier des groupes de personnes à risque élevé de développer une démence, ce qui pourrait améliorer l’efficacité des essais cliniques et, à l’avenir, détecter les personnes qui bénéficieront le plus d’un traitement préventif ».

Cette étude a été la première à utiliser l’information de Framingham Heart Study pour rechercher de nouveaux biomarqueurs pour la démence et la maladie d’Alzheimer.

« Comme le domaine de l’épidémiologie [de la maladie d'Alzheimer] ne commence qu’à intégrer l’approche métabolomique, il est probable que des collaborations fructueuses et des méthodes novatrices pour analyser ces données suivront », a déclaré le Dr Vincent Chouraki, l’auteur principal de l’étude.

__________________

 

Examiner  la phosphorylation de la protéine  Tau comme biomarqueur potentiel de la maladie d’Alzheimer

 

http://fr.covance.com/sdblog/dcovance/2013/11/tau-phosphorylation/

 LISTE ET INDEX DES TESTS  -Tests d’Efficience cognitive globale  

 

 

http://www.unadreo.org/assets/medias/fichiers/2014-11-04-16-59-14_5573966.pdf

 

 

 

TESTS ET ESSAIS  CLINIQUES

http://psychologieclinique.over-blog.com/2015/08/l-echelle-adas-alzheimer-s-disease-assessment-scale.html

 

L’« Adas-Cog » est une échelle conçue aux USA par Rosen et al. en 1984. Elle permet d’évaluer la sévérité et l’évolution des troubles cognitif dans le cadre de la maladie d’Alzheimer.

 

 

La version française a été adaptée par le Groupe de Réflexion sur les Evaluations Cognitives (GRECO).
Ce groupe est composé d’experts cliniciens chercheurs dans le domaine de la neuropsychologie du vieillissement normal et pathologique.

 

 

L’« Adas-Cog » comprend 11 épreuves qui permettent d’évaluer différentes fonctions cognitives telles que la mémoire, le langage, les praxies.

Cette échelle est indiquée à chaque fois qu’il est nécessaire d’évaluer la progression ou la détérioration des capacités cognitives.

 

Afin d’éviter l’effet d’apprentissage dans les situations de retest, il existe trois versions parallèles de listes de mots pour les subtests de mémoire verbale (subtests 4 et 10 de l’échelle).
L’utilisation de ces trois versions (A, B et C) est nécessaire soit en clinique courante lorsque l’on teste un sujet à moins d’un mois d’intervalle, soit dans les situations répétées lors de recherches cliniques conduites dans le cadre d’essais thérapeutiques.

 

 

Jean-Yves Flament psychologue clinicien

5 AOÛT 2015

L’ÉCHELLE ADAS (ALZHEIMER’S DISEASE ASSESSMENT SCALE)

Evaluation des troubles cognitifs dans la maladie d’Alzheimer

L’échelle ADAS (Alzheimer’s Disease Assessment Scale) a été conçue en 1984 pour évaluer la sévérité des troubles chez un patient atteint de démence.

Elle comporte 21 items. La version appelée ADAS- cog mesure spécifiquement la performance cognitive. Elle comporte 11 items.

L’ADAS cog doit être précédée d’un entretien de 10 minutes explorant le langage, la mémoire et l’activité générale du patient. Les questions que pose l’examinateur lors de la première visite portent sur l’identité du malade, son passé, son entourage, son lieu de domicile, et ses différentes activités.

Après cet entretien, l’examinateur donne une note aux trois premiers items suivants : intelligibilité du langage oral, compréhension et manque de mot. Puis il complète l’évaluation en attribuant un note à chacun des huit items restants.

Une note globale, correspondant à la somme des notes attribuées aux onze items, est enfin donnée.

L’échelle 1. Intelligibilité du langage oral

2. La compréhension

3. Manque de mot

4. Rappel de mot

5. Dénomination

DOIGTS

– Pouce

– Majeur

– Petit doigt (Auriculaire)

– Annulaire

– Index

OBJETS

– Rose (indice : pousse dans le jardin)

– Lit (on s’en sert pour dormir)

– Peigne (pour se peigner)

– Crayon (pour les cheveux)

– Masque (pour cacher le visage)

– Ciseaux (pour couper du papier)

– Sifflet (fait du bruit)

– Portefeuille (pour garder des papiers)

– Peluche (jouet d’enfant)

– Guitare (instrument de musique)

– Stéthoscope (pour ausculter le cœur)

– Entonnoir (pour remplir une bouteille)

6. Orientation : l’examinateur demande au patient son nom, le nom et l’endroit où il se trouve, la date, le mois, le jour de la semaine, la saison, et l’heure de la journée.

7. Exécution d’ordres : le patient exécute certains ordres donnés par l’examinateur tels que levez le bras gauche et montrez-moi le plafond puis mon bureau

Après lui avoir présenté un crayon, une montre et une carte, l’examinateur lui demande de :

– mettre le crayon sur la carte et de le remettre à sa place;

– mettre la montre de l’autre côté du crayon et de retourner la carte;

– taper deux fois avec deux doigts sur chacune de ses épaules en gardant les yeux fermés.

8. Praxie : l’examinateur donne une feuille de papier, enveloppe et un timbre au patient et lui demande de s’adresser une lettre à lui-même : je voudrais que vous vous adressiez une lettre, que vous mettiez la lettre dans l’enveloppe, que vous mettiez votre adresse sur l’enveloppe, que vous colliez l’enveloppe, et qu’enfin vous mettiez un timbre sur l’enveloppe.

9. Praxies constructives : 4 figures géométriques présentées dans le haut d’une feuille doivent être recopiées successivement. Regardez ce dessin, faites le même sur une feuille. Le patient peut refaire le dessin s’il est incorrect.

10. Reconnaissance des mots

Premier essai :le patient lit à haute voix 12 mots présentés par écrit successivement pendant 2 secondes chacun. Ces 12 mots sont ensuite présentés au hasard et accompagnés de 12 mots nouveaux « distracteurs ». Le patient doit répondre oui s’il reconnaît le mot qui lui a été présenté précédemment (et non dans le cas contraire). Si un patient répète le mot plusieurs fois de suite, cela signifie qu’il n’a pas compris (ou qu’il a oublié) la consigne.

Deuxième essai : la même liste de 12 mots est montrée au patient une 2e fois. L’examinateur dit : je vais vous montrer une 2e fois la liste de mots que vous devez retenir de nouveau à haute voix. Puis une 2e liste de 24 mots contenant 12 nouveaux mots distracteurs est ensuite montrée au patient. Je vais vous montrer une liste de mots, vous devez me dire si vous avez déjà vu le mot que je vous montre ou s’il s’agit d’un mot nouveau. Répondez ‘oui’ ou ‘non’ si c’est un mot nouveau. Chaque erreur par omission ou fausse reconnaissance compte un demi-point.

11. Rappel des consignes : on cherche à évaluer la capacité du patient à retenir les consignes de l’épreuve de reconnaissance de mots qui vient d’être faite. Lors de chacun des deux essais, à chaque fois que la consigne est oubliée ou doit être rappelée, l’examinateur le note.

Sources: ADAS-Cog : Rosen WWG, Mohs RC, Davis KL. A new rating scale for Alzheimer’s disease. Am J Psychiatry 1984; 141: 1356-1364)

 

 

http://www.cnhim.org/Dossier%20du%20CNHIM%20-%20PDF/dossiers_2005/n%C2%B03-2005.pdf

 

 

 

http://www.em-consulte.com/solutions/mediatheque/MT-alzheimer-eisai-0709.pdf

 

 

http://arld.ch/fileadmin/user_upload/Documents/ARLD/WWW/Editeurs/Logopedistes/Formations/Actes_de_formation/5-Le_bilan_diagnostic_T_Rousseau__Lecture_seule_.pdf

 

 

http://psychologieclinique.over-blog.com/2015/08/l-echelle-adas-alzheimer-s-disease-assessment-scale.html

 

 

 

https://www.rts.ch/info/sciences-tech/7907673-un-traitement-experimental-contre-alzheimer-encourageant.html

(version française soumise à consensus)

(Mini mental state examination de Folstein)

CONSIGNES DE PASSATION ET DE COTATION

ORIENTATION

- Pour tous ces items, n’accepter que la réponse exacte. Cependant, lors des changements de saison ou de mois, ou pour l’étage, permettre au patient de corriger une réponse erronée, en lui demandant : «  êtes-vous sûr ?  ».

- Les seules tolérances admises concernent :

* pour la question n°6 : lorsque le patient vient d’une autre ville, on peut se contenter de l’hôpital de la ville (car le nom de l’hôpital peut ne pas être connu du patient) ; si l’examen est réalisé en cabinet, demander le nom du médecin.

** pour la question n°8 : lorsque le nom du département et de la région sont identiques (par exemple : NORD), il faut alors demander «  dans quel pays est situé ce département ? »

- Chaque réponse juste vaut 1 point.

Si la réponse est fausse ou s’il n’y a pas de réponse, comptez O point.

- Accorder 10 secondes pour chaque réponse.

APPRENTISSAGE

- Dire les 3 mots groupés, un par seconde, face au malade en articulant bien

- Accorder 20 secondes pour la réponse

- Compter 1 point pour chaque mot répété correctement au premier essai.

- Si le sujet ne répète pas les 3 mots au premier essai, les redonner jusqu’à ce qu’ils soient répétés correctement. En effet, l’épreuve de rappel ne peut être analysée que si les 3 mots ont été bien enregistrés.

- Maximum : 6 essais

ATTENTION ET CALCUL

* Il faut donner au sujet le maximum de chances, car il s’agit d’une épreuve dfficile même pour des sujets témoins. Pour cela, on donnera la consigne suivante :

 » Maintenant, je vais vous demander de compter en arrière de 7 en 7 à partir de 100 : combien font 100 – 7 ?  »

Si la réponse est incorrecte, le point n’est pas accordé et on corrige le sujet :  » Non, c’est 93. Et maintenant, combien font 93 – 7 ?  » ; et, ainsi de suite, pour les 5 soustractions.

** Noter le nombre de lettres données dans l’ordre correct : /_/

Ce chiffre ne doit pas figurer dans le score global.

- 0 –

 

ORIENTATION

Je vais vous poser quelques questions pour apprécier comment fonctionne votre mémoire. Les unes sont très simples, les autres un peu moins. Vous devez répondre du mieux que vous pouvez.

Quelle est la date complète d’aujourd’hui ?

Si la réponse est incorrecte ou incomplète, posez les questions restées 0 et 1

sans réponse, dans l’ordre suivant :

1 – En quelle année sommes-nous ? /_/

2 – En quelle saison ? /_/

3 – En quel mois ? /_/

4 – Quel jour du mois ? /_/

5 – Quel jour de la semaine ? /_/

Je vais vous poser maintenant quelques questions sur l’endroit

où nous nous trouvons :

6 – Quel est le nom de l’hôpital où nous sommes ?* /_/

7 – Dans quelle ville se trouve-t-il ? /_/

8 – Quel est le nom du département dans lequel est situé cette ville ?** /_/

9 – Dans quelle province ou région est située ce département ? /_/

10 – A quel étage sommes-nous ici ? /_/

 

APPRENTISSAGE

Je vais vous dire 3 mots ; je voudrais que vous me les répétiez et que vous essayiez de les retenir car je vous les redemanderai tout à l’heure.

11 – Cigare ou citron ou fauteuil /_/

12 – Fleur clé tulipe /_/

13 – Porte ballon canard /_/

Répéter les 3 mots

 

 

 

 

ATTENTION ET CALCUL

Voulez-vous compter à partir de 100 en retirant 7 à chaque fois ?*

14 – 93 /_/

15 – 86 /_/

16 – 79 /_/

17 – 72 /_/

18 – 65 /_/

Pour tous les sujets, même pour ceux qui ont obtenu le maximum de points, demander :

Voulez-vous épeler le mot MONDE à l’envers** : E D N O M

      CONSIGNES DE PASSATION ET DE COTATION

RAPPEL

- Accorder 10 secondes pour répondre

- Compter 1 point par réponse correcte

- Aucune tolérance n’est admise, puisque l’encodage a été contrôlé lors de l’enregistrement

LANGAGE

- D’une façon générale : compter 1 point par réponse correcte et accorder 10 secondes pour chaque réponse.

* Il faut montrer un crayon (et non un stylo ou un stylo à bille). Aucune réponse autre que crayon n’est admise

** Aucune autre réponse que montre ou montre-bracelet n’est admise

*** La phrase doit être prononcée à haute voix, bien distinctement, face au malade ; ne compter 1 point que si la répétition est entièrement correcte.

**** Compter 1 point par item correctement exécuté. Si le sujet s’arrête et demande ce qu’il doit faire, il ne faut pas répéter la consigne, mais dire : «  faites ce que je vous ai dit  ».

***** Compter 1 point si la phrase comprend un sujet et un verbe, sans tenir compte des fautes d’orthographe ou de syntaxe. Accorder 30 secondes.

 

 

 

 

 

 

PRAXIES CONSTRUCTIVES

Compter 1 point si tous les angles sont présents et si les figures se coupent sur 2 côtés différents. On peut autoriser plusieurs essais et accorder un temps en minute.

- 0 -

RAPPEL

Pouvez-vous me dire quels étaient les 3 mots que je vous ai demandé de répéter et de retenir tout à l’heure ?

19 – Cigare ou citron ou fauteuil /_/

20 – Fleur ou clé ou tulipe /_/

21 – Porte ou ballon ou canard /_/

LANGAGE

22 - Montrer un crayon

Quel est le nom de cet objet ?* /_/

23 - Montrer votre montre

Quel est le nom de cet objet ?** /_/

24 – Ecoutez bien et répétez après moi :  » PAS DE MAIS,

DE SI, NI DE ET « *** /_/

25 - Poser un feuille de papier sur le bureau, la montrer au sujet en lui disant :

 » écoutez bien et faites ce que je vais vous dire :

- prenez cette feuille de papier avec la main droite, /_/

26 – pliez-la en deux /_/

27 – et jetez-la par terre . « **** /_/

28 - Tendre au sujet une feuille de papier sur laquelle est écrit en gros

caractères :  » FERMEZ LES YEUX  » et dire au sujet :

 » faites ce qui est écrit  » /_/

29 - Tendre au sujet une feuille de papier et un stylo en disant :

 » Voulez-vous m’écrire une phrase, ce que vous voulez,

mais une phrase entière. « ***** /_/

 

PRAXIES CONSTRUCTIVES

30 - Tendre au sujet une feuille de papier et lui demander :

 » voulez-vous recopier ce dessin  » /_/

 

 

SCORE TOTAL (0 À 30 ) /___/

————

 

le MMS  -MINI MENTAL STATE – comprend 30 quéstions et est scoré par 30 points.

Le degré de severité  de la démence est considéré comme –

–LEGER—————–superieur a 20 points

–MODERE————–score entre 20 à 10  points

–DEMENCE SEVERE—score inférieur à 10

————————————————

 

RECHERCHE  ALZHEIMER

 

https://alzheimersnewstoday.com/2017/07/25/tests-early-alzheimers-detection/?utm_source=Alzheimer%27s+List&utm_campaign=42a8f30f62-RSS_EMAIL_CAMPAIGN&utm_medium=email&utm_term=0_94425accb7-42a8f30f62-72290341
https://clinicaltrials.gov/ct2/about-studies/learn

 

 

 

 

 http://psychologieclinique.over-blog.com/2015/04/test-the-alzheimer-disease-assessment-scale.html

 

 

AUTOPHAGIE PROCESSUS
http://ue7-bichat.weebly.com/uploads/6/4/1/7/6417368/autophagie_cellulaire_part_1.pdf
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http://epublications.unilim.fr/theses/2011/magnaudeix-amandine/magnaudeix-amandine.pdf
PRIX  NOBEL  2016 MEDECINE
https://www.grazia.fr/news-et-societe/news/prix-nobel-de-medecine-comprendre-l-autophagie-en-1-minute-829777
Expériences,traitements et projets sur la maladie d’AlzheimerBeaucoup d’instituts et d’hôpitaux recherchent d’éventuels traitements contre la maladie d’Alzheimer. Quelques essais et résultats sont positifs mais plus les chercheurs avancent dans la recherche, plus ils découvrent l’extrême complexité de la maladie. Actuellement, les médecins proposent des traitements contre les symptômes de la maladie,ou des activités qui améliorent la qualité de vie des patients mais aucunement contre la maladie elle-même.
Les chercheurs pensent trouver un ou plusieurs remèdes dans environs 10 ans tout au plus mais ils continuent leurs approfondissements.
Malgré cela,il reste tout de même des pistes prometteuses telle que celle du vaccin thérapeutique qui protège de la protéine amyloïde (cause des lésions cérébrales).
Les démences  -   dans cours 3060788085_1_15_9TrrJdX6
EXPÉRIENCES¤ Une équipe scientifique de l’université de Bâle, en Suisse injecta du tissu cérébral comportant la protéine tau anormale dans des premières souris non malade et du tissu cérébral contenant la protéine tau normale dans les autres souris. En analysant les résultats,ils ont remarqués que les souris comportant la protéine anormale développèrent, après l’injection,les même symptômes que ceux de la maladie d’Alzheimer : Uneneurodégénérescence. On sait maintenant que la protéine tau serait la cause de cette maladie.
3060788085_1_17_MBMIeDEz dans Dossiersadna.com¤ Un chercheur californien, Dale Schenk , créa des souris portant le gène de la maladie d’Alzheimer puis il leur injecta une sorte de vaccin contre la protéine amyloïde. Cette injection a permis de diminuer le nombre d’amyloïde et donc de ne plus fabriquer de plaques,ce qui protégea les souris de la maladie. Il essaya ensuite chez un homme avec des résultats probants puis chez plusieurs personnes notamment au CHU de Montpellier dirigé par le professeur Jacques Touchon : « Les premiers essais ont échoués mais la piste n’est pas abandonnée,actuellement dans le service on a des candidats  vaccination en cours d’étude,la recherche est difficile mais l’espoir de trouver un médicament n’est pas vain»
Le but est,aujourd’hui de trouver une « molécule chimique » qui puisse empêcher la coupe de la protéine amyloïde ou d’empêcher les neurones de mourir grâce à une hormone de croissance. D’après l’article du 22 septembre 2001 sur Alzheimer du Monde, « aucun traitement médicamenteux n’est très efficace »
La meilleure solution serait de « soutenir et stimuler l’activité cognitive de la personne atteinte » d’après le professeur Touchon.
www.herault.fr
3060788085_1_19_PCvst90a dans Les innovations de la Santé:médicales et pharmaceutique¤ Dans les années 2000, de nombreux vaccins avaient des résultats très positifs mais peu de temps après ils étaient stoppés à cause de plusieurs effets secondaires graves allant jusqu’à la mort du patient. Françoise Forette,professeur à l’hôpital Broca de Paris à remarqué « la diminution, voire la disparition des lésions liées à la maladie et notamment des plaques amyloïdes » . La piste du vaccin est restée donc envisagée et de nouvelles version de ce vaccin ont été fabriquées par plusieurs laboratoires et qui pourraient sortirent sur le marché l’année prochaine. Ce vaccin a été fabriqué à partir de fragments synthétiques d’amyloïdes pour que l’organisme produise des anticorps qui détruiront cette molécule.
lefigaro.fr¤ En 2008, les résultats d’un essai avec un médicament, le Rember , ont été positifs. Au bout de dix-neuf mois, la mémoire des patients traités par cette molécule ne se dégradait pas.
Cette expérience sera renouvelée sur plus de patients et si les résultats sont probants,le Rember sera mis sur le marché courant 2012/2013.
www.doctissimo.fr
3060788085_1_21_jqqwI5Cx dans Les protocoles experimentaux
¤ Une expérience fut pratiquée à l’université de Toronto,au Canada. Elle consistait à stimuler le cerveau grâce à des petits chocs électriques envoyés par des électrodes placés dans le cerveau. Les résultats furent surprenant: l’hippocampe,organe de la mémoire,des quelques patients testés se sont agrandit et le cerveau utilisait plus de glucose,utilisé normalement en grande quantité pour fournir l’hippocampe. Mais cette expérience fonctionna sur seulement quelques patients,elle est donc suspendue en attendant de sante.lefigaro.fr
3060788085_1_23_cydmHwpl dans MEDICAMENTS
¤ Récemment,on a pu lire dans la revue Neurology qu’un régime à base de fruits de mer et de fruits et légumes pourraient «lutter contre la réduction du cerveau»,principale cause de la maladie d’Alzheimer,d’après une expérience faite au États-Unis.
www.20minutes.fr
¤ L’exposition à la lumière, et même l’exposition aux ondes électromagnétiques notamment celles des portables seraient thérapeutiques mais toutes ces pistes ne sont pas sûres puisqu’elles causent des effets secondaires. Il en résulte un abandon ou du moins un arrêt temporaire des essais.
¤ En mars 2011,le docteur Dan Frenkel a mis au point dans l’université de Tel-Aviv en Israël un spray nasal à base d’insuline,capable de se protéger contre la maladie d’Alzheimer au niveau du système immunitaire du corps. Après cette déclaration,les chercheurs du Veterans Affairs Puget Sound Health Care System à Seattle ont fait l’expérience sur 104 patients atteint de la maladie d’Alzheimer et il s’avère que les résultats furent très bons: En effet,la mémoire de ces patients s’est améliorée et l’insuline a pu aussi protéger les capacités de fonctionnement du cerveau. Même si cette étude fut positive,elle doit être réalisée avec beaucoup plus de patient avant de sortir sur le marché.
jssnews.com
3060788085_1_25_p2gUXEFq dans Recherche Santé Medecine Pharmacie
¤ Selon la revue scientifique Science ,le bexarotène (substance de chimiothérapie anticancéreuse plus connue sous le nom de Targretin) a réduit les plaques amyloïdes dans le cerveau ce qui a pu rétablir la mémoire des souris prises pour l’expérience réalisée par une école de médecine des États Unis. Cette expérience sera renouvelée sur des humains prochainement.

¤ Le docteur Kiyoshi Kanaya de la faculté de médecine de Tokyo a testé un complément alimentaire appelé le Feru-Guard (mélange à base d’extrait d’écorce de riz) sur plusieurs patients atteints de la maladie d’Alzheimer. En observant les résultats,il a découvert que cette gélule améliorait les fonctions cognitives mais que la prise à long terme de ce médicament,augmentait les flux sanguins du cerveau. A la suite de cela,les chercheurs essayerons d’améliorer le médicament pour le prescrire aux malades Alzheimer.
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blog alzheimer  sur skyrock

 

http://maladie-alzheimertpe.skyrock.com/

 

 

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LA HERNIE DISCALE EN VIDÉO

2 octobre 2016
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http://www.e-sante.fr/laminectomie-lombaire-expliquee-en-video/video/973

 

LA LAMINECTOMIE LOMBAIRE EXPLIQUÉE EN VIDÉO

 http://www.e-sante.fr/hernie-discale-en-video/video/973

 

LA HERNIE DISCALE EN VIDÉO

La colonne vertébrale, ou rachis, comporte une série d’os appelés vertèbres qui assurent la liaison du crâne au bassin. Les vertèbres sont séparées par des disques intervertébraux remplis d’une substance gélatineuse, ayant un rôle d’amortisseur.

La moelle épinière est nichée à l’intérieur d’un conduit allant de l’encéphale jusqu’à la base de la colonne vertébrale. De la moelle épinière partent des racines nerveuses à destination des bras, des jambes et des autres parties du corps. Par l’intermédiaire de la moelle épinière et des racines nerveuses, l’encéphale envoie au corps des signaux régissant la motricité et toutes les fonctions du corps.

Un traumatisme ou une lésion dans le dos peuvent provoquer une fêlure desdisques amortisseurs ou une saillie (hernie) des disques intervertébraux en dehors de leurs limites normales ; les disquescompriment alors les racines nerveuses.

La compression d’une racine nerveuse peut être douloureuse, et comme ces racines nerveuses cheminent vers d’autres parties du corps, une douleur, des picotements ou un engourdissement peuvent se ressentir dans d’autres parties du corps. Le traitement d’une hernie discale dépend de la gravité de la lésion.

Article publié par  le 19/08/2010
Cet article n’a pas fait l’objet de révision depuis cette date. Il figure dans le planning de mises à jour de la rédaction.

 

 

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VENTRICULOGRAPHIE EXPLORATION NEUROSCIENCES

2 octobre 2016

http://rontgen.sfrnet.org/EVOLUTION_DES_TECHNIQUES/HTML/cerebrale.html

 

http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:http://afppe.poitou.online.fr/Site%2520A.F.R.H.A/explocervoventriculo.htm

https://www.google.dz/imgres?imgurl=http%3A%2F%2Fafppe.poitou.online.fr%2FSite%2520A.F.R.H.A%2Fimages%2Fexplocervo%2Fventriculo2.jpg&imgrefurl=http%3A%2F%2Fafppe.poitou.online.fr%2FSite%2520A.F.R.H.A%2Fexplocervoventriculo.htm&docid=ufKx_PrLR5a0UM&tbnid=qVQKinTymDxOEM%3A&w=470&h=400&bih=858&biw=1280&ved=0ahUKEwigvIG-0LzPAhUEOz4KHYXlAlEQMwgcKAAwAA&iact=mrc&uact=8#h=400&imgdii=qVQKinTymDxOEM%3A%3BqVQKinTymDxOEM%3A%3B3DUY4Bm68rsu1M%3A&w=470

 

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Myélographie Informations sur l’examen de la moelle épinière

2 octobre 2016

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Ponction lombaire : bases anatomiques et technique de réalisation

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Myélographie par voie haute

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Myelo.mpg

 

 

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Ponction lombaire : bases anatomiques et technique de réalisation

2 octobre 2016

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